玻璃瓶原材料分析 

原理和方法提要 

原理 

   玻璃瓶的成分：氣态原子由激發态回複到(dào)基态過程中，釋放(fàng)出特定波長(cháng)的光(guāng)，當分析條件(jiàn)固定，試樣中待測元素的濃度較低(dī)時，其譜線強度與該元素在試樣中的濃度成正比。 

2.2.2.2 方法提要 

   用氫氟酸分解試料，用半轉移法将試料溶液移至一(yī)對平頭電(diàn)極上(shàng)，蒸幹。采用内标法，以钯元素作内标元素。用交流電(diàn)弧激發試樣，用攝譜分析法測定。 

2.2.3 試劑和材料 

2.2.3.1 氫氟酸：高(gāo)純，40%（V/V）。 

2.2.3.2 氫氟酸：40%（V/V）。 

2.2.3.3 甘露醇[CH2OH（CHOH）4CH2OH]。 

2.2.3.4 甘露醇溶液：甘露醇含量5g/L。 

2.2.3.5 鹽酸：高(gāo)純。 

2.2.3.6 硝酸：高(gāo)純。 

2.2.3.7 钯内标溶液： 

2.2.3.7.1  钯内标濃溶液：钯濃度為(wèi)1g/L。 

稱取0.1000g海綿钯（光(guāng)譜純），精确至0.0001g，置于150mL石英玻璃燒杯中，加入2mL鹽酸，1mL硝酸微熱溶解後蒸發至近幹，加數滴水(shuǐ)，然後滴加約 1mL鹽酸。再次蒸發至近幹，加少量水(shuǐ)，再加約7mL鹽酸，待鹽類溶解後，轉移至100mL容量瓶中，用水(shuǐ)稀釋至刻度，搖勻。 

2.2.3.7.2 钯内标稀釋液：钯濃度為(wèi)20mg/L。 

  取2.0mL钯内标溶液，置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，0.1g氯化鉀（光(guāng)譜純），用水(shuǐ)稀釋至刻度，搖勻。 

2.2.3.7.3 钯内标稀釋液：钯濃度為(wèi)20mg/L。 

在原材料裡(lǐ)  取5.0mL钯内标濃溶液，置于250mL容量玻璃瓶中，加入24.5mL鹽酸，0.25g氯化鉀（光(guāng)譜純），1.25g甘露醇用水(shuǐ)稀釋至刻度，搖勻。 

2.2.3.8 混合标準溶液 

2.2.3.8.1 鋁标準溶液：鋁濃度為(wèi)1g/L。 

       稱取0.2500鋁粉（光(guāng)譜純），精确至0.0001g，置于150mL燒杯中，加入少量水(shuǐ)并加入25于80～1000C電(diàn)爐上(shàng)溶解，完全溶解後冷卻轉移至250mL容量玻璃瓶中，用水(shuǐ)稀釋至刻度，搖勻。 

2.2.3.8.2 硼、鎂、鈣、钛、鐵、钴、鎳混合标準溶液 ：硼濃度為(wèi)0.1g/L，其餘元素均為(wèi)0.3g/L。 

    稱取0.1429g硼酸（光(guāng)譜純），精确至0.0001g；0.1244g經8000C灼燒至恒重的氧化鎂（光(guāng)譜純），精确至0.0001g；0.1872g經105～1100C烘幹不少于2h的碳酸鈣（光(guāng)譜純），精确至0.0001g；0.4042g氟钛酸鉀（光(guāng)譜純），精确至0.0001g；0.1072g經105～1100C烘幹不少于2h的三氧化二鐵（光(guāng)譜純），精确至0.0001g；0.0750g钴海綿（光(guāng)譜純），精确至0.0001g；0.0750g鎳海綿（光(guāng)譜純），精确至0.0001g；置于150mL石英玻璃燒杯中，加少量水(shuǐ)，分數次共加入75mL鹽酸于80～900C電(diàn)爐上(shàng)溶解，完全溶解後冷卻轉移至250mL容量瓶中，用水(shuǐ)稀釋至刻度，搖勻。 

2.2..3.8.3 銅、錳混合标準溶液：銅錳濃度各為(wèi)0.03g/L。 

稱取0.4164g經105～1100C烘幹不少于2h的四氧化三錳（光(guāng)譜純），精确 

0.0001g；0.3753g經105～1100C烘幹不少于2h的氧化銅（光(guāng)譜純），精确 

0.0001g；置于150mL石英玻璃瓶燒杯中，加入少量水(shuǐ)和10mL鹽酸，微熱溶解後冷卻，轉移至100mL容量瓶中，用水(shuǐ)稀釋至刻度，搖勻。取此溶液5.0mL溶液，置于500mL容量瓶子中，用10%鹽酸稀釋至刻度，搖勻。 

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